Titrasi Bebas Air

Teori Bronsted Lowery asam dan basa dapat diterapkan dengan baik untuk reaksi yang terjadi selama titrasi asam basa pelarut bebas airgg. Hal ini karena pendekatan ini menganggap suatu asam sebagai zat yang akan cenderung untuk menyumbangkan proton, dan basa sebagai zat yang akan menerima proton. Zat yang memberikan titik akhir yang buruk karena menjadi asam lemah atau basa dalam larutan berair sering akan memberikan titik akhir jauh lebih memuaskan saat titrasi dilakukan dalam media tidak mengandung air. Keuntungan tambahan adalah bahwa banyak zat yang tidak larut dalam air, cukup larut dalam pelarut organik untuk mengizinkan titrasi mereka dalam media tidak mengandung air.

Dalam teori Lowery Bronsted, setiap asam, (HB) dianggap untuk memisahkan dalam larutan untuk memberikan proton (H+) dan basa konjugasi (B-): - di mana sebagai dasar apapun (B) akan bergabung dengan proton untuk menghasilkan konjugat asam (HB +):

HB ↔ H+ + B-

B+H+↔ HB+

Keuntungan Pelarut bebas air dari Pelarut berair

• Asam dan basa organik yang larut dalam air yang larut dalam pelarut bebas air.

• Organik asam, yang merupakan kekuatan sebanding dengan air, tidak dapat dititrasi dengan mudah oleh pelarut bebas air. Basis juga mengikuti aturan yang sama.

• Sebuah pelarut bebas air dapat membantu dua yang lebih banyak asam dalam campuran. Asam individu dapat memberikan titik akhir yang terpisah dalam pelarut yang berbeda. 

• Dengan pilihan yang tepat dari pelarut atau indikator, bahan biologis zat apakah asam atau dasar dapat selektif dititrasi. 

• titrasi berair sederhana dan akurat

contoh titrasi bebas air:

Sediaan efedrin, kodein fosfat di APC, tetrasiklin, teramycin, Anti-histamin dan persiapan berbagai piprazine.

Pelarut untuk Titrasi bebas air

• Pelarut aprotik: pelarut aprotik termasuk zat-zat, yang dapat dianggap netral kimia, dan hampir un-reaktif di bawah kondisi yang digunakan. Karbon tetraklorida dan toluena datang dalam kelompok ini, mereka memiliki konstanta dielektrik yang rendah, tidak menyebabkan ionisasi dalam larutan dan tidak mengalami reaksi dengan asam dan basa. Pelarut aprotik sering digunakan untuk mencairkan campuran reaksi.

• Pelarut Protophilic: pelarut Protophilic adalah zat yang memiliki afinitas tinggi untuk proton.

• Pelarut Protogenic: pelarut Protogenic bersifat asam di alam dan mudah menyumbang proton. Asam anhidrat seperti hidrogen fluorida asam sulfat dan jatuh dalam kategori ini, karena kekuatan mereka dan kemampuan untuk menyumbang proton, mereka meningkatkan kekuatan dari basa lemah.

• Pelarut Amphiprotic: pelarut Amphiprotic terdiri dari cairan, seperti air, alkohol dan asam organik lemah, yang sedikit terionisasi dan menggabungkan kedua sifat protogenic dan protophillic untuk dapat menyumbang proton dan menerima proton asam etanoat menampilkan sifat asam dalam memisahkan untuk menghasilkan proton

• Levelling Pelarut: Secara umum, pelarut sangat protophilic penting untuk memaksa persamaan kesetimbangan ke kanan. Efek ini begitu kuat sehingga, dalam pelarut kuat protophillic, semua asam bertindak sebagai kekuatan yang sama. Kebalikannya terjadi dengan pelarut sangat protogenic, yang menyebabkan semua basis untuk bertindak karena mereka kekuatan yang sama. Pelarut, yang bertindak dengan cara ini, dikenal sebagai Pelarut leveling.

Beberapa Contoh pelarut bebas air

Sebuah jumlah yang sangat besar pelarut anorganik telah digunakan untuk titrasi bebas air, tetapi beberapa telah digunakan lebih sering daripada yang lain. Beberapa sistem pelarut yang paling banyak diterapkan di bawah ini. Dalam semua kasus murni, reagen kering kualitas analitis pelarut harus digunakan untuk membantu dalam memperoleh titik akhir yang tajam. Asam etanoat Es, Asetonitril (metil sianida, cyanomethane), Alkohol, Dioksan dan Dimetilformamida

Indikator untuk Titrasi bebas air

Bentuk resonansi yang berbeda dari indikator berlaku baik untuk titrasi bebas air tapi perubahan warna pada titik akhir titrasi untuk bervariasi dari titrasi, karena mereka bergantung pada sifat titran. Warna sesuai dengan titik akhir yang benar dapat didirikan dengan melakukan titrasi potensiometri sambil mengamati perubahan warna indikator.

Mayoritas titrasi bebas air dilakukan dengan menggunakan berbagai indikator yang cukup terbatas di sini adalah beberapa contoh yang khas.

• Kristal Violet: Digunakan sebagai 0,5% b / v larutan dalam asam asetat glasial. Berubah warna dari ungu adalah melalui biru diikuti oleh hijau, kemudian menjadi kuning kehijauan, dalam reaksi di mana basa seperti piridin yang dititrasi dengan asam perklorat.

• Red: Digunakan sebagai solusi b / v 0,2% dalam dioksan dengan kuning untuk mengubah warna merah.

• Naftol Benzein: Bila dipekerjakan sebagai solusi b / v 0,2% dalam asam etanoat memberikan kuning untuk mengubah warna hijau. Ini memberi poin akhir tajam di nitro metana yang mengandung anhidrida etanoat untuk titrasi basa lemah terhadap asam perklorat.

• Quenaldine Merah: Digunakan sebagai indikator untuk penentuan obat dalam larutan dimetilformamida. Sebuah solusi b / v 0,1% dalam etanol memberikan perubahan warna dari merah ungu ke hijau pucat.

• Biru timol: Digunakan secara luas sebagai indikator untuk titrasi zat bertindak sebagai asam dalam larutan dimetil formamida. Sebuah solusi b / v 0,2% dalam metanol memberikan perubahan warna yang tajam dari kuning ke biru pada titik akhir.

Asidimetri dalam Titrasi bebas air

Dalam rangka untuk melakukan titrasi layak basa lemah, sistem pelarut harus dipilih secara spesifik sedemikian rupa sehingga menghilangkan sejauh mungkin reaksi bersaing air untuk proton selain meningkatkan kekuatan dari spesies dasar.

Titrasi Basa Lemah oleh Titrasi bebas air

Poin berikut harus dipertimbangkan: -

a.    Titran digunakan.

b.    Persiapan 0.1N (HClO4) dan standardisasi.

c.    Pelarut yang digunakan.

d.    Praktis contoh basa lemah bersama dengan indikator.

e.    Khas contoh uji dari misalnya substansi basa lemah efedrin HCl.

Prosedur: Timbang akurat sekitar 0,3 g sampel ke dalam labu 250 ml kerucut; tambahkan asam asetat glasial (50 ml), hangat lembut, jika perlu. Keren dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan kristal violet atau biru oracet B sebagai indikator.

Perhitungan: Persentase hadir adrenalin dalam sampel diberikan oleh:

X ml × Normalitas (Menghitung) × 0,01832 × 100

Adrenalin% =

N  × Wt. sampel (dalam gram)

Bahan yang dibutuhkan: metildopa 0,2 g; asam formiat anhidrat: 15 ml; asam asetat glasial: 30 ml; dioksan: 30 ml; perklorat 0,1 N asam dan larutan kristal violet.

Prosedur: Timbang akurat sekitar 0,2 g sampel dan larut dalam campuran 15 ml asam format anhidrat, 30 ml asam asetat glasial dan 30 ml dioksan. Tambahkan 0,1 ml larutan kristal violet dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 N. Lakukan penentuan kosong dan membuat koreksi yang diperlukan. Setiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 0,02112 g C10H13NO4.

Perhitungan: Persentase metildopa hadir dalam sampel diberikan oleh:

X ml × Normalitas (Menghitung) × 0,02112 × 100

% Metildopa =

N  × Wt. sampel (dalam gram)